Probenpräparation und experimenteller Aufbau

Für die Zuckerlösungen wurde kristalliner Weißzucker (extra fein) in MilliQ-Wasser gelöst. Für die Herstellung der übersättigten Saccharoselösungen wurde bei allen Proben zunächst 20 % Wasser mit 80 % Saccharose nach Gewicht kombiniert. So konnte eine vollständige Lösung gewährleistet werden. Die Mischung wurde daraufhin eingekocht und wiederholt gewogen, bis die gewünschte Saccharosekonzentration von 80 %, 82,5 %, 85 %, 87,5 % oder 90 % (w/w) erreicht war. Die finalen Temperaturen der Proben lagen zwischen 110 °C (80 % Saccharose) und 120 °C (90 % Saccharose). Nach schneller Abkühlung wurden sie in ein Wasserbad mit einer Temperatur gegeben, die der angestrebten Knettemperatur entsprach. Wenn die Lösung eine Temperatur von etwa 5 °C über der Knettemperatur erreicht hatte, wurde der Sirup in den mit einer Wasserzirkulation vortemperierten Messkneter gegeben. Das Rühren erfolgte in einem IKAVISC-Messkneter MKD 0,6 – H60 (IKA Werke GmbH & Co. KG, Staufen, Deutschland) für hochviskose Proben (siehe Abbildung). Der Kneter wurde mit seiner maximalen Drehzahl von 67 U/min betrieben, dabei wurden Daten zu Geschwindigkeit, Temperatur und Drehmoment aufgezeichnet.

Um die Kristallisation zu verfolgen, wurden Proben zu verschiedenen Knetzeiten entnommen und lichtmikroskopisch untersucht. Das Rühren der Probe wurde gestoppt nach 200 s, 400 s, beim Drehmomentminimum, bei der Peakzeit des Drehmoments und nach dem vollständigen Prozess. Dazu wurden die kristallisierten Proben sofort mit vortemperierter, gesättigter Saccharoselösung (25 °C) verdünnt. Diese Saccharoselösung wurde zuvor mit 70 g Saccharose und 30 g destilliertem Wasser in einem mit Parafilm abgedeckten Glasbecher bei 400 U/min über Nacht gerührt und anschließend bei 15.000 g für 10 Minuten bei 25 °C zentrifugiert. Die am Boden abgesetzte Saccharose wurde in den Zentrifugenröhrchen belassen, um eine kontinuierliche Sättigung zu gewährleisten. Die gesättigte Lösung wurde ausschließlich dem Überstand entnommen. Die Fondantprobe wurde dann von Hand mit einem flexiblen Einwegspatel mit der gesättigten Lösung vermischt und auf einen Glasobjektträger pipettiert, dann vorsichtig mit einem Deckglas abgedeckt und verteilt. Je acht Bilder wurden mit einer Digitalkamera, die auf einem Zeiss AxioScope.A1 (Carl Zeiss AG, Oberkochen, Deutschland) montiert war, im Hellfeld-Transmissionsmodus bei 20-facher Vergrößerung aufgenommen. Für die Partikelcharakterisierung wurden mindestens vier Mikroskopieaufnahmen pro Zeit und Probe betrachtet. Der Messkneter und typische Resultate sind in der Abbildung dargestellt.